一、 氣相色譜操作步驟
1. 打開(kāi)氮?dú)鈿馄块y門,控制外壓閥0.5MPa,通氣5min。
2. 分別打開(kāi)色譜儀、氫氣發(fā)生器、空氣泵;打開(kāi)電腦,啟動(dòng)工作站。
3. 點(diǎn)擊儀器面板上“開(kāi)始”按鈕一次(此時(shí)實(shí)測(cè)溫度將按設(shè)定溫度升溫)。當(dāng)進(jìn)樣器、柱箱、輔助2的實(shí)測(cè)溫度與設(shè)定溫度基本一致時(shí),點(diǎn)火(按“點(diǎn)火”鍵);譜線突然上升,說(shuō)明點(diǎn)火成功(或者可用金屬在氫焰口進(jìn)行冷凝檢測(cè),有水珠表明點(diǎn)火成功)。點(diǎn)火如果失敗,重新點(diǎn)火。
4. 點(diǎn)火成功后,等基線平穩(wěn)后點(diǎn)工作站上“!”符號(hào),進(jìn)行基線調(diào)零。當(dāng)基線再次平穩(wěn)(穩(wěn)定時(shí)間約為30分鐘左右)后即可進(jìn)樣。
5. 用待測(cè)樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品快速打入進(jìn)樣口,并快速拔出。
6. 進(jìn)樣后,快速點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕二次,然后快速按工作臺(tái)上的開(kāi)始采集信息鍵。儀器進(jìn)入程升:初始2min,上升(5度每分鐘),保持,降溫(停止)。之后變?yōu)闇?zhǔn)備狀態(tài)。
7. 關(guān)機(jī):關(guān)氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“關(guān)閉”,再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰。當(dāng)溫度降到25度左右時(shí),可以關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān),關(guān)閉氣閥。
二、 氣相色譜ID表制作步驟
1. 用“默認(rèn)方法”,選擇“歸一法”,點(diǎn)“重分析”。
2. 在“設(shè)置”菜單里選“譜圖設(shè)置處理”進(jìn)行創(chuàng)建方法。
3. “參數(shù)設(shè)置”里,選擇上步創(chuàng)建的方法。
4. 點(diǎn)“加入標(biāo)準(zhǔn)曲線”,把不需要的勾掉。
5. 點(diǎn)“校準(zhǔn)曲線表設(shè)置”,選“外標(biāo)法”,在組分信息中改名,點(diǎn)“計(jì)算”后再點(diǎn)“確定”。
三、氣相色譜控制面板參數(shù)
1. 儀器顯示屏設(shè)置:(單位:攝氏度)
進(jìn)樣器 :200 柱 箱 :110
檢測(cè)器1:220 檢測(cè)器2:100
輔 助1:0(無(wú)用) 輔 助2:200
2. 正面操作面板參數(shù):
空氣表:0.16 MPa
氫氣表:0.118 MPa
毛細(xì)管壓力:0.17 MPa
四,氣相色譜打印報(bào)告:
打開(kāi)圖譜,在下邊找到“樣品信息”,填寫相關(guān)資料(測(cè)試人、測(cè)試條件等),此即為打印的表頭。后點(diǎn)擊箭頭,后保存,然后即可打印。
五、氣相色譜注意事項(xiàng)
1.取樣要快,進(jìn)樣要快、點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕要快(三快)。
2.進(jìn)樣時(shí),由低濃度向高濃度進(jìn)樣。
3.進(jìn)完樣后立即用蒸餾水沖洗進(jìn)樣器3—5次。
4.進(jìn)樣量zui好全部統(tǒng)一控制為0.6 ul 。
5.進(jìn)樣50-60次時(shí),應(yīng)更換進(jìn)樣口的密封墊。
6.毛細(xì)管柱溫度極限20-250℃。
7.輔助2比柱箱高20-30℃(輔助2即毛細(xì)管進(jìn)樣柱溫度)。
8.從毛細(xì)管進(jìn)樣柱進(jìn)樣。
9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進(jìn)氣儀表壓力。
10.空氣泵應(yīng)該每半月放水一次。具體操作是:無(wú)論泵是否運(yùn)行一直點(diǎn)放水按鈕,用燒杯接水。