一般來說,離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中,儀器運(yùn)行良好,但也出現(xiàn)了一些問題,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時(shí)間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因,及時(shí)排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。京科瑞達(dá)帶你了解離子色譜儀常見故障排除及維護(hù)方法!
離子色譜儀常見故障排除方法
1、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法:用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性;用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
(1)峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
因此,長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜儀重要部件維護(hù)方法
離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),按照流路順序說明一下我的維護(hù)方式吧。
1、濾頭:
流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定。
2、恒流泵:
每天做完實(shí)驗(yàn)對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個(gè)地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作。
3、進(jìn)樣閥:
進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實(shí)驗(yàn)最好是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染。
4、色譜柱:
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時(shí)間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。
5、抑制器:
抑制器最重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時(shí),絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。
6、電導(dǎo)檢測器:
也是定期沖洗,如果你一段時(shí)間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,最好是定期通水維護(hù)為好。
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