石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器,用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收分析的方法。由于樣品全部參加原子化,并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋,分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用于測(cè)定痕量金屬元素,在性能上比其他許多方法好,并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析。因而石墨爐原子吸收光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。
石墨爐原子吸收光譜儀配套設(shè)備
1.主機(jī)(型號(hào)任選) 2.電腦、打印機(jī)、專用軟件及反控接口 3.氣源:空氣發(fā)生器,高純氬氣,高純乙炔(可選) 4.元素?zé)簦ǜ鶕?jù)用戶需要選擇) 5.氫化物發(fā)生器(可選) 6.石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器(可選) 7.石墨爐冷卻水箱(可選) 8.備品備件
石墨爐原子吸收光譜儀注意事項(xiàng)
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據(jù)待測(cè)元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺(tái)石墨管。普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測(cè)定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺(tái)石墨管使用于一些基體復(fù)雜的樣品如生物樣品。在測(cè)定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達(dá)到很好的靈敏度和檢出限,同時(shí)延長(zhǎng)了石墨管的使用壽命。
在我們?nèi)粘9ぷ髦谐S玫降氖苁瞧胀ㄊ芎屯繉邮堋F胀ㄊ茉跍y(cè)定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達(dá)到良好的靈敏度和精密度,但對(duì)于灰化溫度高的元素,如測(cè)定生活飲用水中的鋁,銅時(shí),靈敏度會(huì)差很多和精密度不能達(dá)到良好的要求。
(2)升溫參數(shù)的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數(shù)在整個(gè)分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關(guān)系曲線圖,原子化溫度和吸光度關(guān)系圖及背景吸收和吸光度關(guān)系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數(shù)。在處理一些基體復(fù)雜的樣品時(shí)選好升溫參數(shù)更為重要。
(3)儀器進(jìn)樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動(dòng)進(jìn)樣。在實(shí)驗(yàn)過程中要控制好進(jìn)樣的質(zhì)量,包括進(jìn)樣量的大小和進(jìn)樣管的進(jìn)樣深度。進(jìn)樣要保證進(jìn)樣完全和靈敏度,所以在進(jìn)樣量為20uL時(shí),一般建議進(jìn)樣深度為離石墨管內(nèi)壁底部剩三分之一左右。具體的進(jìn)樣深度由進(jìn)樣量來決定。
有時(shí),因?yàn)檫M(jìn)樣管不夠干凈,測(cè)定粘稠大的樣品時(shí)常使樣品沾在進(jìn)樣管上而使進(jìn)樣不完全,吸光度下降;所以我們要注意清潔進(jìn)樣管的內(nèi)外壁。在直接測(cè)定尿中鉛時(shí),我們常常遇到這種情況,影響測(cè)定結(jié)果。