二手ICP-MS等離子體質(zhì)譜儀分析速度更快、操作更簡便、靈敏度更高、背景噪音更低、消干擾效果更佳、應用面更廣、維護更方便。二手ICP-MS各部位維保指導方法如下:
二手ICP-MS進樣系統(tǒng)
霧化器
(1)由于霧化器中心的毛細管口徑非常小,要求樣品要溶解的徹底,不得含有沉淀或漂浮物,如果有少量沉淀要用濾膜進行過濾,否則容易堵塞霧化器。
二手ICP-MS儀器運行期間注意觀察內(nèi)標元素的信號,如信號明顯降低,而霧化器壓力有顯著變化(增大),應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低,則可能漏氣或霧化器損壞。
(2)在用普通進樣系統(tǒng)時,不得含有HF或氟化物,否則容易損壞矩管和霧化器,如果需要分析此類樣品。
(3)霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內(nèi)注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據(jù)情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,最后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的O型環(huán)接觸到酸液。如霧化室內(nèi)壁出現(xiàn)掛水珠現(xiàn)象,一般可噴入1%的HF溶液1min,但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
霧化室和蠕動泵
(1)霧化室一般很少出現(xiàn)問題,基本屬于免維護部件。
(2)蠕動泵部分主要是泵管長期受到擠壓和磨損容易消耗,所以當上機結束后要將泵夾松開以延長泵管的使用壽命。
(3)進樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩(wěn)定性,應經(jīng)常檢查,定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經(jīng)常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內(nèi)廢液聚集,影響信號并最終導致等離子體熄火。
(4)同時如果管子老化破裂,酸溶液會腐蝕蠕動泵。
PS:二手ICP-MS儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑,應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
離子源–矩管
(1)矩管是ICP-MS中比較容易積碳和積鹽的位置,如果發(fā)生堵塞,可以將堵塞部位浸入濃硝酸中煮沸。
(2)如果矩管的氣體連接管周圍變?yōu)辄S褐色,這主要是有機物沉淀(氣體管路中的增塑劑在高溫下流失),對儀器性能沒有影響。可以將矩管放入馬弗爐中500℃烘烤幾小時,以去除這些褐色沉淀物。
(3)或用王水(HNO3:HCl=1:3)浸泡約5~6小時或更長時間,然后用清水沖洗,再用純水沖洗干凈。如用王水無法洗干凈時,可用2%的氫氟酸進行浸泡清洗,每隔5分鐘檢查一次,直至清洗干凈。
(4)使用前應對炬管及連接管進行風干或烘干。由于矩管和連接管接頭部涂有凡士林,酸泡之前可用無水酒精浸泡10-15分鐘,以去除內(nèi)部的油污;酸泡過程中要隔一段時間換一個方向;玻璃制品易碎,請輕拿輕放。
接口–雙錐
(1)采樣錐和截取錐的條件影響信號的靈敏度和背景水平。錐表面的變形將引起采樣過程中等離子體氣流的散射和導致高水平干擾離子的生成。因此,錐表面應盡可能保持干凈和平滑。
(2)采樣錐和截取錐的清洗首選用棉棒蘸超純水輕輕擦拭錐的正反兩面,再用超純水沖凈后晾干使用。注意清洗時控制力度,不能破壞錐孔。
(3)洗凈后檢查錐孔的形狀和大小,觀察圓形錐孔是否變形、是否光滑,同時注意錐孔尺寸大小,如果采樣錐孔徑超過1mm,截取錐孔徑超過0.4mm,則需要更換相應的錐。
(4)采樣錐是可拆卸更換的,通常用螺釘固定在水冷金屬基座上。鎳采樣錐耐用,通??墒褂脦讉€月。不過,注意盡量不要將高酸度或高鹽度樣品溶液引入等離子體并保證錐基座和水冷板之間的熱接觸良好。
二手ICP-MS各系統(tǒng)方面
透鏡系統(tǒng)
(1)透鏡系統(tǒng)一般由專業(yè)維修人員維修檢查。如果儀器運行負荷很大的話,最好半年查一次,如需要的話,進行清洗。提取透鏡最好每月檢查清洗。
(2)清洗方法:一般采用水磨砂紙打磨提取透鏡,再用去離子水清洗,并在去離子水中超聲清洗5min。
(3)清洗透鏡時,請注意所使用的工具頂部也要清洗,而且一定要戴好無粉手套后才可接觸透鏡,以防污染。透鏡和引導片可以使用砂紙打磨,去離子水沖洗,超聲清洗,然后在空氣中晾干或烘箱中烘干。也可用丙酮清洗將表面的水趕盡。
真空系統(tǒng)
(1)真空系統(tǒng)一般不需要日常維修保養(yǎng)。除非長期停運,一般應保持儀器的真空狀態(tài)。如有問題可與儀器廠家聯(lián)系??捎^察泵油的顏色,如顏色為深黃色,需更換。更換泵油時,必須先將儀器關機。將廢泵油排放至廢油桶中,然后添加新泵油,油面高度一般達到滿刻度80%處即可。真空規(guī)用以監(jiān)測質(zhì)量分析器的真空度。
(2)如果真空表讀數(shù)有突然的波動,那就表明真空規(guī)需要清洗了。這種情況下,真空規(guī)讀數(shù)的波動一般會大于±10%。出現(xiàn)不穩(wěn)定的尖峰、棒峰信號,也是真空規(guī)需要維護的跡象之一。為了很好的維護真空規(guī),一般推薦每年更換一次真空規(guī)。也可以清洗真空規(guī)。真空規(guī)從儀器上拆下后,將陽極棒和陰極部分打磨,去除離子污痕,再用去離子水沖洗,超聲并干燥。
(3)二手ICP-MS日常工作中如果發(fā)現(xiàn)油霧過濾器處存油太多,可在機械泵工作狀態(tài)下,直接旋松泵頂部的回油閥3~5min,讓泵油流回泵中。
冷卻水系統(tǒng)
(1)定期更換冷卻水,約每半年更換一次,同時滴加抑菌劑。
(2)每年檢查一次水接頭,防止漏水,必要時及時更換。
(3)定期清理水循環(huán)的散熱器,三年左右檢查制冷量?!C械泵每個月都應該檢查機械泵油,以保證泵油液面處于最大、最小刻度線之間,而且泵油顏色正常、潔凈。如果泵油臟了,需要及時更換以保證儀器始終能維持良好的真空狀態(tài)。
氣路系統(tǒng)的維護
(1)定期檢查外氣路,看是否有漏氣。
(2)定期檢查內(nèi)氣路,看是否有漏氣。
(3)注意養(yǎng)成良好的用氣習慣: 開機前要確認氣瓶的壓力是否在正常范圍內(nèi),一般為0.6-0.8MPa?!≡鰤洪y當上機結束后要及時關閉,以免造成泄壓。
環(huán)境(溫度、濕度、清潔度)
二手ICP-MS儀器房間最好采用超凈實驗室設計,使房間內(nèi)保持在正壓狀態(tài),保持室內(nèi)清潔。溫度一般保持在22±1.5℃,濕度40%~70%。濕度大的季節(jié),必須采用去濕機去濕。
檢測器
電子倍增器通常有一個有限的壽命,它取決于總的累積放電,即(輸入離子)×(增益)。超過這個壽命,內(nèi)表涂層耗盡,倍增器需更換。所以,盡管新型檢測器可以測量高濃度信號,但為了保護檢測器的壽命,實際應用中對高濃度盡可能采取稀釋或其他方法,盡量避免長時間測量高強信號。
機械泵
每個月都應該檢查機械泵油,以保證泵油液面處于最大、最小刻度線之間,而且泵油顏色正常、潔凈。如果泵油臟了,需要及時更換以保證儀器始終能維持良好的真空狀態(tài)。
二手ICP-MS儀器調(diào)試部分
(1)安裝好儀器部件,打開儀器各部分電源,打開工作軟件界面,開始抽真空,待儀器進入standBy狀態(tài),進行等離子點火。儀器進入分析狀態(tài),穩(wěn)定10分鐘左右,開始儀器的硬件調(diào)諧
(2)硬件調(diào)諧
可以對某一個部件進行掃描操作,也可以批量進行,使儀器工作狀態(tài)達到最優(yōu)化。
(3)自動調(diào)諧
二手ICP-MS各部位維保指導方法,能減少儀器故障的發(fā)生,實驗更快捷順暢,數(shù)據(jù)更準確,效率自然更高!二手ICP-MS體積小作用大,維護維保很重要!