大家好,近來(lái)有不少朋友咨詢關(guān)于頂空進(jìn)樣器的問(wèn)題。今天京科瑞達(dá)二手儀器為您整理頂空進(jìn)樣器的各種分析方法,那么, 頂空進(jìn)樣分析方法你知道多少 呢,本文告訴你!
頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。
首先我們先來(lái)看看頂空進(jìn)樣器是如何操作的。
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時(shí),調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
那么接下進(jìn)入正題,跟大家分享一下頂空進(jìn)樣分析的方法。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式這五種進(jìn)樣方式。下面就是這幾種進(jìn)樣方式各自的特點(diǎn)。
一、手工方式(烘箱或水浴法)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.用注射器將樣品抽出
3.迅速拿到氣相上進(jìn)樣分析
二、氣密針進(jìn)樣方式
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.通過(guò)可加熱氣密針將樣品抽出
3.移動(dòng)到氣相進(jìn)樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.用導(dǎo)管通入載氣加壓
3.樣品隨載氣一起進(jìn)樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)
1.樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài)
2.加壓將樣品引入定量環(huán)
3.閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣
五、靜態(tài)-動(dòng)態(tài)補(bǔ)償式
采用技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
1.吹掃模式
2.恒定模式
3.多次頂空模式
4.溫度漸進(jìn)模式
以上就是本次分享的關(guān)于頂空進(jìn)樣分析的五種方法,那么你們看完之后有沒有更加了解呢?