二手液相色譜儀的很多問(wèn)題都能在色譜圖中體現(xiàn)出來(lái)。近期,很多用戶咨詢京科瑞達(dá)二手儀器關(guān)于液相色譜圖的各種問(wèn)題,皆及時(shí)得到解決,今天我們匯總一下 二手液相譜圖問(wèn)題解決方法 ,希望能夠讓大家使用液相色譜時(shí)能夠防患于未然!
以下為您總結(jié)11點(diǎn)關(guān)于二手液相譜圖問(wèn)題解決方法:
(一)二手液相譜圖峰拖尾的原因和解決方法
1、篩板阻塞:反沖色譜柱,更換進(jìn)口篩板,更換色譜柱;
2、色譜柱塌陷:填充色譜柱;
3、干擾峰:使用更長(zhǎng)的色譜柱,改變流動(dòng)相或更換色譜柱;
4、流動(dòng)相PH選擇錯(cuò)誤:調(diào)整PH值。對(duì)于堿性化合物,低PH值更有利于得到對(duì)稱峰;
5、樣品與填料表面的溶化點(diǎn)發(fā)生反應(yīng)圖:加入離子對(duì)試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑,更改色譜柱。
(二)二手液相譜圖峰前延的原因和解決方法
1、柱溫低:升高柱溫;
2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng):使用流動(dòng)相作為樣品溶劑;
3、樣品過(guò)載:降低樣品含量;
4、色譜柱損壞:反沖色譜柱,填充色譜柱。
(三)二手液相譜圖峰分叉的原因和解決方法
1、保護(hù)柱或分析柱污染圖:取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析。如果必要更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞,拆下來(lái)清洗。如果問(wèn)題仍然存在,可能是柱子被強(qiáng)保留物質(zhì)污染,運(yùn)用適當(dāng)?shù)脑偕胧H绻麊?wèn)題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。
2、樣品溶劑不溶于流動(dòng)相:改變樣品溶劑。如果可能采取流動(dòng)相作為樣品溶劑。
(四)二手液相譜圖峰變形的原因和解決方法
樣品過(guò)載:減少樣品載量
(五)二手液相譜圖早出的峰變形的原因和解決方法
樣品溶劑選擇不恰當(dāng):減少進(jìn)樣體積,運(yùn)用低極性樣品溶劑。
(六)二手液相譜圖早出的峰拖尾程度大于晚出的峰的原因和解決方法
柱外效應(yīng):調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路),使用小體積的流通池。
(七)二手液相譜圖K‘增加時(shí),脫尾更嚴(yán)重的原因和解決方法
1、二級(jí)保留效應(yīng),反相模式:加入三乙胺(或堿性樣品),加入乙酸(或酸性樣品),加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品),更換一支柱子;
2、二級(jí)保留效應(yīng),正相模式:加入三乙胺(或堿性樣品),加入乙酸(或酸性樣品),加入水(或多官能團(tuán)化合物),試用另一種方法;
3、二級(jí)保留效應(yīng),離子對(duì):加入三乙胺(或堿性樣品)。
(八)二手液相譜圖酸性或堿性化合物的峰拖尾的原因和解決方法
緩沖不合適:使用濃度50-100mM的緩沖液,使用Pka等于流動(dòng)相PH值的緩沖液。
(九)二手液相譜圖額外的峰的原因和解決方法
1、樣品中有其他組份:正常;
2、前一次進(jìn)樣的洗脫峰:增加運(yùn)行時(shí)間或梯度斜率,提高流速;
3、空位或鬼峰:檢查流動(dòng)相是否純凈,使用流動(dòng)相作為樣品溶劑,減少進(jìn)樣體積。
(十)二手液相譜圖保留時(shí)間波動(dòng)的原因和解決方法
1、溫控不當(dāng):調(diào)好柱溫;
2、流動(dòng)相組分變化:防止變化(蒸發(fā)、反應(yīng)等);
3、色譜柱沒(méi)有平衡:在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱。
(十一)二手液相譜圖保留時(shí)間不斷變化的原因和解決方法
1、流速變化:重新設(shè)定流速;
2、泵中有氣泡:從泵中除去氣泡;
3、流動(dòng)相選擇不恰當(dāng):更換合適的流動(dòng)相;選擇合適的混合流動(dòng)相。
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