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二手LCMSMS儀器參數(shù) 10步優(yōu)化技巧
1, CAL先校準(zhǔn)，用PPG或-己知化合物檢驗，如偏差不大，可以不用做質(zhì)量校準(zhǔn)，但偏高偏低要心中有數(shù)；
2, 先用濃度大約0.1-1 ppm的標(biāo)樣，通過Syringe Pump以5-10ul/min優(yōu)化Compound項下面的參數(shù)，如DP、CE、EP、CXP及CAD等；
3, 順序: Q1 Scan Product lon Scan +MRM ；
4, 不同化合物參數(shù)有可能差別很大,接通LC用FIA優(yōu)化其他參數(shù)及源位置，或接一個三通，樣品仍由注射泵進入離子源，同時LC保持需要的流量，優(yōu)化溫度和Gas1及Gas2，CXP、CAD、EP優(yōu)化后通常不用再改，在保證樣品充分離子化的基礎(chǔ)上，DP低些可使母離子豐度提高，總靈敏度相應(yīng)提高;
5, 質(zhì)量范圍不要太寬，涵蓋待測離子再增加20-30amu即可采樣時間適當(dāng)長些可使噪聲降低:當(dāng)同時檢測數(shù)上對離子時，MRM采樣時間可以降全數(shù)十毫秒，而檢測離子對不多時，每對離子可使用200毫秒左右;
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6, 母、子離子輸入的質(zhì)量數(shù)值要選準(zhǔn)，要根據(jù)Q1 Scan及ProductIonScan得到的結(jié)果輸入，準(zhǔn)確到0.1amu。當(dāng)不能確定準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)時，可選待測質(zhì)量數(shù)上下各0.1amu,同時數(shù)對離子進行優(yōu)化，終于找出靈敏度上佳的一對離子。例如320.9-152.0、321.0-152.0、321.1-151.9…,若樣品較雜，同一化合物需要選擇幾對母、子離子，經(jīng)進樣實驗找出哪對有干擾，去掉，保留7不易受十?dāng)_的1~ 2對離子；
7, 每對離子各參數(shù)分別設(shè)，如DP, CE，Time等，對較弱離子對，采樣時間可適當(dāng)長些；
8, 手動運行Ramp進行參數(shù)優(yōu)化， 各參數(shù)分別優(yōu)化，Step選小此，范圍不用太寬，每個參數(shù)重復(fù)優(yōu)化兩次，以減小偶然誤差。手動優(yōu)化效果比自動優(yōu)化(Auto)效果好,根據(jù)LC流量和流動相組成確定溫度Tem、Gas1及Gas2。當(dāng)流量大，水相多時，溫度及氣流要大，但注意Gas2與Tem的關(guān)系。離子源噴霧位置是根據(jù)LC流量調(diào)節(jié)的，基本流量固定，位置就固定；
9, 噴霧電壓太高有可能導(dǎo)致放電；
10, 許多參數(shù)五相影響，需要耐心地反復(fù)細(xì)調(diào)，使信噪比得以改善。
