摘要：試驗(yàn)比較了對(duì)于不同種類飼料，國標(biāo)方法中重金屬鉛（Pb）、鎘（Cd）、鉻（Cr）的前處理方法和微波消解樣品處理法對(duì)重金屬測定的結(jié)果以及微波消解重金屬的適宜條件。結(jié)果表明，微波消解法回收率良好，符合要求。該 原子吸收分析方法 簡便、快速，能夠縮短樣品前處理時(shí)間并且減少試劑用量，可大大提高工作效率。
在飼料-飼養(yǎng)動(dòng)物-人類這條以食物營養(yǎng)為中心的食物鏈上，飼料營養(yǎng)級(jí)是最基礎(chǔ)、最重要的一環(huán)。飼料安全是影響動(dòng)物性食品安全的最主要和最直接的因素，因此，若想保證動(dòng)物性食品的安全性，首先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很多，其中鉛（Pb）、鎘（Cd）、絡(luò)（Cr）是飼料中有毒有害的成分，是我國飼料安全衛(wèi)生控制的重要指標(biāo)。動(dòng)物長期攝入含重金屬高的飼料，重金屬可在體內(nèi)蓄積，就會(huì)危及動(dòng)物的生產(chǎn)和健康，而人會(huì)通過食物鏈而受到危害。因此準(zhǔn)確測定飼料中重金屬的含量和有效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。
1 材料與方法
1.1 儀器設(shè)備
原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈；微波消解儀及消解罐MILESTONE-ETHOS（D）；瓷坩堝；分析天平（感量0.0001g）；樣品粉碎機(jī)。
1.2 試劑
色譜純硝酸、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)過氧化氫、超純水；1000μg/mL的Pb、1000μg/mL的Cd、1000μg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液；生長肥育豬配合飼料、生長肥育豬濃縮飼料、4%生長肥育豬預(yù)混合飼料。
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 試樣的制備
（1）按國標(biāo)方法中干法灰化處理不同種類的飼料[1-3]。稱取5g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中，小火炭化至無煙，然后放入550馬弗爐灰化2~4h。冷卻后取出加入5mL混合酸，水浴加熱直到消化液2~3mL，分次用5mL左右的水轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶。
（2）按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉碎均勻的0.5g樣品于微波消解罐，加入5mL硝酸（色譜純）和過氧化氫（優(yōu)級(jí)純），浸泡放置大約5min，輕輕晃動(dòng)使樣品混合均勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，放入微波消解中，設(shè)定好微波消解程序進(jìn)行消解（表I）。消解完后取出內(nèi)罐，待完全冷卻后開罐，用超純水轉(zhuǎn)移并定容于50mL容量瓶中，雙層濾紙過濾，待用，同時(shí)做試劑空白對(duì)照。
2 結(jié)果與分析
在同一個(gè)線性條件下（表2）兩種處理方法測定值比較（表3）沒有明顯差異，微波消解條件能夠滿足3種重金屬的處理，微波消解法能短時(shí)間內(nèi)硝化樣品至完全，并且損失少。
2.1 微波消解法加標(biāo)回收試驗(yàn)
分別在不同種類飼料中添加Pb、Cd、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為2.0mg/kg、0.5mg/kg、2.0mg/kg，按照“1.3.1（2）”方法處理樣品，測定結(jié)果見表4，其回收率能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。
2.2 微波消解方法的精密度試驗(yàn)
稱取0.5g飼料樣品，用微波消解法處理并上機(jī)測定，做6次平行試驗(yàn)，其試驗(yàn)結(jié)果見表5。由表5可見，各元素測定值均在允差范圍內(nèi)，符合規(guī)定。
回收試驗(yàn)結(jié)果.jpg)
3 結(jié)論
（1）試驗(yàn)結(jié)果表明，微波消解法處理的飼料樣品檢測結(jié)果與國標(biāo)方法處理的樣品檢測結(jié)果基本一致，但是國標(biāo)方法處理樣品耗費(fèi)時(shí)間長，而微波消解法能縮短處理時(shí)間，方法簡單快捷，并且回收率良好，能夠達(dá)到試驗(yàn)要求。微波消解法所用試劑量少，且可以避免重金屬在處理過程中的損失及樣品污染，提高分析準(zhǔn)確性。
（2）在微波消解法處理樣品過程中，加入的過氧化氫可以微波消解罐中氮?dú)獾漠a(chǎn)生量，以免造成微波消解罐壓力過高，同時(shí)也加逑了飼料樣品中有機(jī)物的消解。
（3）根據(jù)處理樣品數(shù)量，微波消解法中設(shè)定功率可根據(jù)數(shù)量做適當(dāng)調(diào)整以便所有樣品能夠受熱均勻。樣品稱量在0.5g，加入硝酸和過氧化氫之后要放置5min，以免樣品反應(yīng)產(chǎn)生氣泡溢出造成樣品中重金屬的損失。
參考文獻(xiàn)：
[1]GB/T13080-2004飼料中鉛的測定原子吸收光譜法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.
[2]GB/T13082-1991飼料中鎘的測定方法[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.
