ICP-MS即電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,可以快速地進行元素分析,且一次可以分析多個元素,這樣就可以大大地縮短元素的分析時間。今天我們來講述一下初學(xué)者對 二手ICP-MS操作經(jīng)驗總結(jié) ,看你是否也出現(xiàn)這些問題。
初學(xué)者對二手ICP-MS的操作日志
第一日,按照2015版中國藥典中的方法配制好鉛、鎘、砷、銅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及內(nèi)標(biāo)選擇鍺、銦、鉍(濃度均為1000ppb,藥典規(guī)定要求),使用KED模式。
開始,測試結(jié)果顯示,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性與內(nèi)標(biāo)回收率均較好,線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9990,內(nèi)標(biāo)回收率在92%-104%左右。然后,問題來了。從走第5個樣品開始,內(nèi)標(biāo)回收率就逐漸降低,第十個樣品時只有1%左右了。經(jīng)過咨詢安裝工程師,說是霧化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA霧化器,先是用浸泡清洗(工程師特別提醒霧化器千萬不能超聲,還有霧化器不能使用堅硬東西捅),然后用洗耳球吹吸數(shù)次,還嘗試過頭發(fā)絲捅了,看似已經(jīng)疏通。
第二日,測試后各元素的線性不理想,且強度cps均大幅下降。
推斷可能還是霧化器的原因,還是要疏通霧化器,這次用10%硝酸溶液浸泡過夜,尤其是霧化器里面很細(xì)的同心管也要注入10%硝酸溶液。
第三日,更換上石英霧化器,泵管也全部更換。
KED模式下,銅、鉛線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、鎘的0.9969,且全部元素的靈敏度下降明顯。使用KED模式調(diào)諧也印證了這一點,59Co只有1200cps,而標(biāo)準(zhǔn)模式下調(diào)諧成功。
工程師建議用氦氣吹掃試試,做法是熄火后在CCT界面上打開CCT1 Flow調(diào)至4-5左右。(氦氣管路可能會混入空氣,而氮、氧質(zhì)量數(shù)均高于氦,會把元素碰撞損失掉)
第四日,氦氣吹掃1小時
接著試驗,點火成功,KED模式下調(diào)諧59Co還是1500左右,然后發(fā)現(xiàn)等離子體火焰閃爍抖動較為厲害。后熄火,關(guān)機,等待10分鐘重啟儀器,嘗試點火,結(jié)果提示錯誤“Plasma could not be lit”,自己先動手拆卸了進樣系統(tǒng),發(fā)現(xiàn)果然矩管、中心管有積液,而且在矩管壁上有一段頭發(fā),將積液倒出,將頭發(fā)清洗干凈,再吹干,裝上。
第五日,點火正常,STD模式與KED模式均調(diào)諧成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。靈敏度恢復(fù)正常,故障解決!!
二手ICP-MS操作經(jīng)驗總結(jié)
1.由進樣過程吸入絮狀物引起霧化器堵塞而導(dǎo)致,霧化器的維護保養(yǎng)很重要!購買0.45μm微孔濾膜進行樣品的過濾;
2.靈敏度、穩(wěn)定性、氧化物指標(biāo)不理想時,需要做自動調(diào)諧,當(dāng)然調(diào)諧建議每次開機都做。STD模式下自動調(diào)諧,主要對5個參數(shù)進行優(yōu)化調(diào)整,矩管的水平位置、矩管的垂直位置、載氣流量、提取透鏡、電壓、CCT聚焦電壓,調(diào)諧完后的參數(shù)會應(yīng)用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS這6種模式。在使用KED模式時,先點火后用氦氣吹掃碰撞池半小時。
3.測試完樣品,記得先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用純水清洗5min,然后空轉(zhuǎn)排空管道殘余純水。
4.點火之前,打開蠕動泵,看進樣與排液是否正常,排液不正常會導(dǎo)致矩管有積液,進而導(dǎo)致點火失敗。