二手液質(zhì)聯(lián)用儀是將液相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用的儀器,用于樣品定性定量分析。其特點(diǎn)是將應(yīng)用范圍極廣的液相色譜分離方法與靈敏、專屬、能提供分子量和結(jié)構(gòu)信息的質(zhì)譜法結(jié)合起來(lái)的一種現(xiàn)代分析技術(shù)。其工作原理為:樣品通過(guò)液相色譜分離后的各個(gè)組分依次進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器,各組分在離子源被電離,產(chǎn)生帶有一定電荷、質(zhì)量數(shù)不同的離子。不同離子在電磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)行為不同,采用質(zhì)量分析器按不同質(zhì)荷比(m/z)把離子分開,得到依質(zhì)荷比順序排列的質(zhì)譜圖。通過(guò)對(duì)質(zhì)譜圖的分析處理,可以得到樣品的定性和定量結(jié)果。
二手液質(zhì)聯(lián)用儀操作注意事項(xiàng)注
1.前處理:樣品一定要干凈,不管是為了質(zhì)譜還是為了保護(hù)柱子,生物樣品提取的好些,如果直接沉淀,一定要注意,盡量高轉(zhuǎn)速12000rpm以上,低溫離心,最好離2次(保險(xiǎn)一點(diǎn)),轉(zhuǎn)移樣品也要仔細(xì),從中間慢慢吸,有時(shí)會(huì)有漂浮物,島津的質(zhì)譜好像做直接沉淀的源比較容易堵,Waters的好些。
2.樣品濃度:質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器,進(jìn)樣濃度一定不能太高,1-2ug/ml已經(jīng)可以啦,太高的濃度對(duì)儀器來(lái)說(shuō)比較容易造成殘留,而且定量也會(huì)不準(zhǔn)啦。
3.流動(dòng)相:流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不要加表面活性劑之類的,容易離子抑制,如果遇到離子抑制,可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法,也可以試試用APCI源。如果你的液相是低壓混合的,盡量不要跑梯度,那樣很費(fèi)時(shí)間,如果沒(méi)辦法,一針又要走很長(zhǎng)時(shí)間的話,可以考慮切換,只測(cè)樣品出峰前后的那段時(shí)間,這樣可以保護(hù)質(zhì)譜。但是如果你用粗柱子,較高流速的也可以考慮跑梯度,如API4000,但要盡量減小死體積。
4.沖洗:沖柱子自然不用說(shuō)了,低有機(jī)相和高有機(jī)相分別沖一定時(shí)間(各至少半個(gè)小時(shí)以上吧),柱子保存在高有機(jī)相中。做完試驗(yàn),沖源也是很重要的,也是低有機(jī)相和高有機(jī)相沖,但是時(shí)間可以不用那么長(zhǎng),你可以先沖源再?zèng)_柱子,或者兩者分開沖,個(gè)人覺(jué)得分開沖好些,這樣柱子上的臟東西就不會(huì)進(jìn)到源里面去啦。沖源的時(shí)候氣可以關(guān)小些。
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