離子色譜儀常見的問題及解決辦法


  作為近年來發(fā)展最快的技術(shù)之一,離子色譜的應(yīng)用已滲透到眾多領(lǐng)域。應(yīng)用范圍從分析水中常見陰、陽離子和有機(jī)酸,發(fā)展到分析極性化合物、氨基酸、糖、重金屬和過渡金屬及不同氧化態(tài)。作為一種有效的痕量分析手段,由于其具有簡便、高效、高靈敏度和重現(xiàn)好的特點(diǎn),離子色譜已在許多領(lǐng)域代替了傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法,如蒸氣鍋中痕量Fe3+、Fe2+、Cu2+、和SiO32-以及Cl-、SO42-、Na+、Mg2+、Ca2+等離子分析,已經(jīng)廣泛采用離子色譜法。另外,離子色譜在環(huán)境、食品、衛(wèi)生、石油開發(fā)、石油化工、飲用水、高純水和水文地層方面已得到廣泛應(yīng)用。
  離子色譜儀常見的問題及解決辦法:
  1、電導(dǎo)檢測器常見故障
  電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染。
  故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
  2、分析泵常見故障
  故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
  解決辦法:分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
  3、抑制器使用中的常見故障與排除
  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器最常見的故障是漏液,使峰面積減?。`敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
 ?。?)峰面積減小
  造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 ?。?)背景電導(dǎo)值高
  在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
 ?。?)漏液
  抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
  因此,長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
  離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方面具有極強(qiáng)的有優(yōu)勢,因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、化學(xué)工業(yè)、食品衛(wèi)生等諸多領(lǐng)域。在使用離子色譜儀及維護(hù)保養(yǎng)設(shè)備過程中應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書的要求,正確操作,注意加強(qiáng)定期維護(hù)和保養(yǎng),建立完善的維修日志,及時(shí)總結(jié)維修經(jīng)驗(yàn),才能獲得理想的分析結(jié)果,減少故障率,延長設(shè)備使用壽命。