基線是氣相色譜儀運(yùn)行中,性能的綜合表現(xiàn),組成儀器的各部分發(fā)生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會(huì)反映到基線上,因此可以根據(jù)基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。氣相譜圖基線異常 解決方法匯總 。
⑴ 基線狀態(tài)是否準(zhǔn)說明儀器有故障是相對(duì)而不是絕對(duì)的,如基線在高靈敏度時(shí)呈現(xiàn)噪聲很大,而在低靈敏度時(shí)比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認(rèn)為儀器是正常的,反之不正常。
⑵ 再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時(shí),得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現(xiàn)某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說,對(duì)于一個(gè)正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時(shí),有些峰分不開、拖尾或峰型不對(duì)稱等并不影響方法的實(shí)施,就不屬于儀器有故障,否則應(yīng)重新修改、審定原來的色譜分析方法;
⑶ 由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經(jīng)過充分老化或評(píng)價(jià)過的色譜柱等等而造成的儀器被污染、基線不穩(wěn)、峰分不開和峰拖尾等,純屬誤操作,也不適合使用此方法所列實(shí)例來分析排除故障。
⑷ 另外在使用整機(jī)基線(色譜圖)異常,分析排除故障前最好先做以下三點(diǎn)工作:
第一,仔細(xì)核查操作條件,是否與分析方法要求一致;
第二,懷疑有了故障色譜圖和所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;
第三 ,逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài),看是否存在誤操作。
1、儀器基線噪聲大
2、儀器基線漂移大
3、正常操作中基線出現(xiàn)無規(guī)則毛刺
4、正常操作中基線上出小峰
5、基線呈波浪狀變化
6、基線突然向一個(gè)方向漂移
7、程序升溫分析基線上漂或出現(xiàn)不規(guī)則峰
8、恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)不規(guī)則變化
9、出現(xiàn)負(fù)峰
10、圓頂峰
11、圓平頂峰
12、出現(xiàn)“N”或 “W”峰
13、臺(tái)階峰
14、色譜峰忽大忽小
15、“鬼峰”(怪峰、多余峰、記憶峰)
16、出峰后基線下移
17、峰拖尾
a. 所有峰都拖尾:
b. 活性樣品組分拖尾(隨保留時(shí)間增加拖尾加?。?/p>
c. 保留時(shí)間短的峰拖尾
d. 保留時(shí)間長的峰拖尾
e. 其他原因
18、峰裂分( 單組分出現(xiàn)雙峰)
a. 所有峰裂分
b. 部分峰裂分
c. 其他原因
19、前沿峰(舌頭峰)
20、峰分離度變差
21、帶毛刺的峰
22、色譜數(shù)據(jù)處理工作站觀察到矩形峰