氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。二手氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。
在調(diào)諧時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)各種問(wèn)題,如下:
1、調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
3)空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
2、調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
1)調(diào)諧未達(dá)到較好狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧;
2)離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)分析器有損壞,排除方法是檢查分析器外觀(guān)是否有損壞。
3、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4、調(diào)諧時(shí),需過(guò)高的離子能量
1)高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
2)調(diào)諧未達(dá)到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧。
5、調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
1)離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
2)預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
3)離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
6、調(diào)諧時(shí),需過(guò)高的離子能量
1)高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
2)調(diào)諧未達(dá)到較佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧。
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