如何消除原子吸收分析的化學(xué)干擾?


  原子吸收光譜可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。
  化學(xué)干擾是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組分之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物,從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對(duì)鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關(guān)元素不能有效原子化,都是化學(xué)干擾的例子?;瘜W(xué)干擾是一種選擇性干擾。
  消除化學(xué)干擾的方法有:1)提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態(tài)原子化。
  2)加入釋放劑,與干擾元素生成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物,使待測(cè)元素釋放出來。常用的釋放劑:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,此時(shí)可以加入LaCl3,則La3+與PO43-生成熱更穩(wěn)定的LaPO4,抑制了磷酸根對(duì)鈣測(cè)定的干擾。)
  3)加入保護(hù)劑,待測(cè)元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止待測(cè)元素與干擾物質(zhì)生成難揮發(fā)化合物。常用的保護(hù)劑:EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法測(cè)定鈣,磷酸鹽的存在會(huì)生成難揮發(fā)的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca絡(luò)合物,該絡(luò)合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根與鈣作用。)
  4)加入基體改進(jìn)劑,改變基體或被測(cè)元素的熱穩(wěn)定性,避免化學(xué)干擾,這些化學(xué)試劑稱為基體改進(jìn)劑。(如:測(cè)定海水中Cu、Fe、Mn,加入基體改進(jìn)劑NH4NO3,使NaCl基體轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。)
  5)化學(xué)分離法,用化學(xué)方法將待測(cè)元素與干擾元素分離。常用的化學(xué)分離法:萃取法、離子交換法、沉淀法。