氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。
氣體純度低可能造成的不良影響:
根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3、有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
7、儀器影響:各類過濾器加速失效;調(diào)節(jié)閥被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
8、檢測器的壽命:對于FID,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命最明顯,這點應(yīng)引起用戶特別注意。
近期資訊
2022-09-29
2022-08-31
2022-07-27
2022-06-27
2022-05-17
2022-04-27
2022-04-25
2022-03-31